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    1500~2300℃高溫?zé)犭娕夹手嘘P(guān)鍵影響因素分析
    

          
    
            發(fā)布時間：2023-07-03    
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摘要:介紹了高溫?zé)犭娕?/strong>校準爐原理及其結(jié)構(gòu)，對校準過程中鎢管膨脹和石英窗口等關(guān)鍵影響因素進行了研究，并通過B偶、PtRh40-PtRh20、Ir40Rh-Ir、鎢錸等高溫?zé)犭娕歼M行了試驗驗證。實驗結(jié)果表明高溫?zé)犭娕夹薁t重復(fù)性良好，可用于1500~2300℃氧化和還原氣氛下各種高溫?zé)犭娕嫉男省?br />
0引言
    
　　目前除了常用的八種國際標準化的熱電偶外，在高溫溫度范圍內(nèi)鎢錸熱電偶以及一些非標準分度熱電偶應(yīng)用也越來越廣泛，如PtRh40-PtRh20(1850℃)、銥銠系熱電偶(2100℃)等。其中貴金屬熱電偶如鉑銠系熱電偶最高溫度測量到2100℃，適用于氧化氣氛;鎢錸系熱電偶短期內(nèi)最高使用溫度可達2800℃，在還原氣氛下長期使用溫度最高可達2300℃。
    
　　根據(jù)現(xiàn)有的溫度量傳體系，用標準B型熱電偶作為標準器進行校準時最高校準溫度為1500。在1500℃以上，需要使用標準光電高溫計作為標準進行校準。ASTME452-02(2007)中推薦的高溫?zé)犭娕夹薁t采用鎢管加熱方式，鎢管周圍采用0.5mm厚的純鎢熱輻射屏隔熱，但鎢帶和隔熱屏加工難度大，而且加熱后鎢材料變脆導(dǎo)致強度較差易壞，維修成本高，目前國內(nèi)可以開展1500C以上高溫?zé)犭娕夹实挠嬃繖C構(gòu)比較少。中航工業(yè)計量所采用石墨發(fā)熱元件，研制了一種高溫?zé)犭娕夹薁t，可長期穩(wěn)定使用，并可以通過調(diào)節(jié)保護氣氛，對氧化氣氛下的貴金屬熱電偶與還原氣氛下的鎢錸熱電偶均可使用。
    
1高溫?zé)犭娕夹恃b置及原理
    
　　整套裝置示意圖如圖1(未包括數(shù)采部分)所示。其主體部分為高溫爐，對于爐體從外到內(nèi)依次為外殼、水冷層、屏蔽層、保溫層、發(fā)熱體和保護管，同時在爐體.上部以及下部都配有冷卻水系統(tǒng)和抽真空系統(tǒng)。控溫用光纖傳感器置于爐體下端底部，光纖透過石英玻璃探測到爐體內(nèi)熱電偶保護管底部，得到控制溫度，從而形成溫度的一個閉環(huán)控制。數(shù)采部分主要通過采集軟件對數(shù)據(jù)進行實時采集。
    
高溫?zé)犭娕夹恃b置示意圖 
    
　　在校準時，以標準光電高溫計為標準，通過爐體上的黑體輻射腔使光電高溫計測量爐體中心區(qū)的溫度，,黑體輻射腔的末端與被檢熱電偶的感溫端在同一平面，二者溫度值相同，利用比較法得到熱電偶的示值誤差。高溫?zé)犭娕纪ㄟ^低熱電勢掃描開關(guān)連接到數(shù)字電壓表進行測試，通過串口由上位機實時讀取熱電偶的電勢值，同時上位機也采集光電高溫計的實時標準溫度，通過軟件換算比對得到被檢熱電偶的示值誤差或修正值。
    
2校準過程中的關(guān)鍵影響因素
    
　　在校準過程中，光電高溫計對鎢管溫度的準確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對光電高溫計溫度測量有很大影響。
    
2.1鎢管熱膨脹實驗
    
　　由于爐體熱源采用石墨加熱方式，考慮到熱電偶在高溫下免受石墨發(fā)熱體的污染，校準時需要選擇特殊的保護管與高溫爐爐體氣氛隔離。同時考慮到不同熱電偶在高溫下適應(yīng)不同環(huán)境氣氛的要求，通過對各種非金屬保護管和金屬保護管的比較，對于PtRh40-PtRh20、Ir40Rh-Ir熱電偶選擇用氧化鋯、氧化釷、金屬銥等材料，對于鎢錸熱電偶選用鎢管作為保護套管。鎢管結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示。
    
熱電偶保護管結(jié)構(gòu)圖 
    
　　保護管通過固定法蘭盤與爐體上端連接，熱電偶從爐體上部項端插人到保護管內(nèi)腔中，其中熱電偶的測溫頭部插人到熱電偶的測試腔內(nèi)，使其測溫點處在均勻溫區(qū)內(nèi)，光電高溫計通過黑體輻射腔探測到熱電偶測試腔內(nèi)的溫度。如果被測偶是IrRh-Ir等貴金屬熱電偶還需要在該鎢管內(nèi)部再套一層保護管，有效避免金屬鎢對貴金屬熱電偶的污染。
    
　　因為黑體輻射腔在低溫下才能瞄準，高溫下由于鎢管受熱膨脹向下伸長，導(dǎo)致溫度測量不正確。由于無法知道鎢在高溫下準確的膨脹系數(shù)，因此進行了大量實驗分析，推算出不同溫度段鎢管熱膨脹位移量。實驗過程中通過精密位移調(diào)節(jié)裝置對光電高溫計進行上下移動調(diào)節(jié)，確保光電高溫計正確測量黑體輻射腔的溫度。
    
 
    
　　具體方法如下:在爐中預(yù)先封裝-支二等標準B型熱電偶，在50℃，1100℃兩個溫度點確定50~1100℃黑體輻射腔位移，然后升溫至1500℃，通過調(diào)節(jié)光電高溫計上下位移，直至光電高溫計與B型標準熱電偶溫度值相同為止，確定鎢管熱膨脹距離，測試數(shù)據(jù)見表1。
    
 
    
　　從表1可看出1100℃到1500℃升溫過程中鎢管膨脹約為0.8mm,通過二次曲線擬合得出各個溫度點鎢管膨脹距離。在校準過程中，即可通過該經(jīng)驗值在不同的溫度下調(diào)節(jié)光電高溫計使其對準。
    
2.2石英觀察窗口鏡片的修正
    
　　由于光電高溫計在測試時通過石英玻璃窗口進行,為減小石英窗口對測量結(jié)果的影響，采用石英窗口與標準光電高溫計整體標定的方法對其進行修正。校準前將石英玻璃隨標準光電高溫計送檢，檢定過程中應(yīng)保證石英玻璃與標準溫度燈的距離和高溫?zé)犭娕夹薁t窗口玻璃與黑體腔實際距離相等，標定觀測窗口鏡片時應(yīng)標明方向，并按照此方向在高溫?zé)犭娕夹薁t上安裝。
    
　　石英玻璃透過修正系數(shù)A值的判定尤為重要。首先用標準光電高溫計分別測出標準溫度燈(光電高溫計向上潮源裝置)在引人和不引人窗口玻璃情況下的亮溫溫度，測試溫度點為1500~2300℃，共測試出9個值，分別經(jīng)過計算，并以這9個A值的平均值作為該石英玻璃在1500~2300℃溫度范圍的透過率修正系.數(shù)。在使用時采用公式(1)進行修正。
    
 
    
 
    
　　式中:A為石英玻璃透過率;Tw為帶玻璃窗口標準所測溫度值,C;`e被為被校熱電偶在校準溫度點附近測得的熱電動勢算術(shù)平均值，mV;S敏為被校熱電偶在校準溫度點的微分熱電動勢，mV/℃;t被為校準溫度點,℃;e分為被校熱電偶分度表上查得的校準溫度點的熱電動勢值，mV;△tt為被校熱電偶在校準溫度點上的誤差值,℃。
    
　　另外，由于爐體加熱材料為石墨，升溫過程中石墨材料揮發(fā)會對石英玻璃造成污染，為避免石英玻璃被爐內(nèi)揮發(fā)物污染，在爐體上設(shè)有活門裝置，使石英玻璃與其隔離，減少熱輻射以及石英玻璃被污染幾率，同時該活門裝置也可減小漏熱有利于爐體溫場對稱均勻，從而提高測量精度。
    
3高溫校準實驗驗證
    
3.1B型偶、PtRh40-PtRh20在1500℃指標驗證
    
　　將B型熱電偶、鉑銠40-鉑銠20熱電偶放置在B型爐中測試，以二等標準B型偶為標準，得到1300~1500℃范圍段的電勢值以及修正值。同樣，將兩種類型熱電偶放在高溫檢定爐中校準，分別比較二支偶在1500℃下的差值，如表2所示。
    
 
    
　　高溫?zé)犭娕夹薁t在1500℃時評價校準不確定度u1為0.36%t,即5.4℃，B型爐評價校準不確定度u2為2.5℃，因此由表格數(shù)據(jù)分析知，兩次測量結(jié)果差均小于√u12+u22，表明裝置性能良好。
    
3.2IrRh40-Ir在B型爐與高溫?zé)犭娕夹薁t測試結(jié)果比較
    
　　將IrRh40-Ir熱電偶在B型爐與高溫?zé)犭娕夹薁t中分別校準并計算其電勢值。其中IrRh40-Ir熱電偶在B型爐中測試溫度點為700~1500℃，每隔100℃選取一點;在高溫?zé)犭娕夹薁t中測試溫度點位1200,1300，1500，1700，1800，1900℃。測試數(shù)據(jù)見表3及表4。
    
 
    
　　將測試數(shù)據(jù)進行線性擬合分析，可以看出，兩種分度方法擬合曲線基本吻合，在1000℃和2100℃時均相差0.06℃，線性度良好。
    
 
    
3.3WRe5/26熱電偶重復(fù)性測試
    
　　試驗所采用的兩支WRe5/26偶絲來自同一型號、同批次，給出的最大允差為±1%t。實驗前在真空手套箱內(nèi)進行封裝，絕緣材料為氧化鎂，保護管為ψ6鎢管。由于鎢錸偶絲與水分在高溫下容易發(fā)生化學(xué)反，應(yīng)，且氧化鎂經(jīng)燒結(jié)后在室溫下易吸收水分，為減小水分的影響，氧化鎂材料使用前在200℃烘箱烘2h后密封保存。同時為避免測量端與鎢管底部接觸現(xiàn)象，在鎢管內(nèi)預(yù)先放置2mm氧化鎂粉末，且氧化鎂末端處理成豁口形式，如圖5所示。其余實驗條件相同，測試結(jié)果如表5所示。
    
 
    
　　測試結(jié)果表明，1500~2300℃所有測試點測量誤差均在所測溫度點1%范圍內(nèi)，滿足熱電偶絲的最大允差要求。同時發(fā)現(xiàn)在2000℃以上熱電偶修正值出現(xiàn)拐點，分析可能存在的原因如下:其一，鎢錸熱電偶絲自身性質(zhì)導(dǎo)致;其二，2000℃以上氧化鎂保護管有雜質(zhì)或者氧化鎂材料絕緣性能變差，可以選用BeO,Y2O3等作為絕緣材料進一步驗證。
    
4結(jié)論
    
1)在校準過程中，光電高溫計對鎢管溫度的準確測量是至關(guān)重要的，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對光電高溫計溫度測量有很大影響。
    
2)通過對不同溫度下鎢管膨脹量的二次曲線擬合，可以預(yù)測出各個溫度點鎢管膨脹距離，在校準過程中參照膨脹距離調(diào)節(jié)光電高溫計使其正確對準。
    
3)采用石英窗口和標準光電高溫計一體式標定，并利用石英玻璃透過修正系數(shù)A值對石英窗口透過率進行修正，以減小石英窗口透過率的影響。
    
4)通過不同類型高溫?zé)犭娕荚诟邷貐^(qū)分度實驗驗證，表明表明該裝置適用于高溫?zé)犭娕嫉男省８邷責(zé)犭娕夹薁t既可用于氧化氣氛下PtRh40-PtRh20、IrRh40-Ir熱電偶的校準，又可用于還原氣氛下鎢錸熱電偶的校準，滿足1500~2300℃溫度段高溫?zé)犭娕嫉臏y量需求。
    
 
    



        
    
        
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