工業(yè)鉑熱電阻檢定方法研究

摘要:工業(yè)熱電阻檢定規(guī)程雖已經歷過幾次版本修訂，但業(yè)內就其檢定方法、設備配置問題還有頗多爭論。近年來有一批新的研究文獻采用不確定度評估、誤差分析計算、實驗室試驗驗證、檢定的測量模型的數理分析及使用標準器的數學模型分析等方法，對現行規(guī)程的檢定方法、設備配置與檢定結果的不確定度大小關系的合理性進行了系統地分析論證。該文列舉比較現行規(guī)程規(guī)定要求及理論依據和與此有關的文獻研究結果，歸納分析各方主要論點和方法依據的科學合理性及可能的認知誤區(qū)，闡述檢定方法與設備配置對標準器的量值溯源、標準器的使用、電測設備性能發(fā)揮的影響，以及水三相點使用條件及使用方法對測量方法的重大影響。分析總結科學、正確、檢測工作效率高、建標成本低的檢定方法和設備配置原則。并闡明使用科學合理的檢定方法對推進社會發(fā)展、提高經濟效益的意義。
0引言
       計量是研究測量的科學，是科學研究的重要手段。計量工作是國民經濟和社會發(fā)展的技術基礎，科學技術發(fā)展研究的結晶，是科技成果轉化為生產力的橋梁。量值傳遞是計量工作的根本，但量值傳遞由于存在實驗方法和實驗設備的不完善，周圍環(huán)境的影響以及人們認識能力所限等因素，其測量誤差將不可避免[1]。
       由于測量誤差的存在，測量結果帶有不確定性。測量不確定度就是表征被測量的真值在某個量值范圍的一個估計，用以表示被測量值的分散性的非負參數[2]。JJF1059《測量不確定度評定與表示》頒布至今，對我國使用和評定測量不確定度起到了促進和規(guī)范化的作用。越來越多的專家學者在應用實踐中不斷總結經驗和發(fā)現存在的問題，提升人們對測量不確定度各個分量及相關性的理解，使得在量值傳遞中測量不確定度評定的水平逐步提高。
       工業(yè)鉑電阻在工業(yè)、醫(yī)療、生活等方面使用相當廣泛，它具有性能穩(wěn)定、靈敏度好、精度高等優(yōu)點。電阻溫度計是溫度量基本重要的量值傳遞項目，其檢定方法及配套設備的配置原則與技術指標既要保證量值傳遞的正確性，也應在保證正確性的前提下做到操作的可行性及實施的經濟性。因此，為了提升計量正確性，提高效率，降低成本，對其檢定方法進行研究具有重要意義。然而，一直以來國內一些專家對工業(yè)鉑熱電阻檢定技術方法不斷提出了比較尖銳的問題，如有專家認為JJG229-1998《工業(yè)鉑、銅熱電阻》[3]要求內容繁瑣，配套設備配置不合理，技術指標過高，設備投入資金較大[4-5]。近年來，有專家對與新版規(guī)程（JJG229-2010）[6]有關的檢定方法問題進行了深入研究，從不同角度較為系統地論證了規(guī)程的測量方法及設備配置問題，已發(fā)表的十余篇研究報告表明存在的問題遠超出原來質疑的方面。所以，有必要對這些研究方法及研究數據進行歸納和總結，以便業(yè)內人員探求工業(yè)鉑熱電阻的科學合理的檢定方法。
1工業(yè)鉑熱電阻檢定方法發(fā)展簡述
       我國在JJG229-1980《工業(yè)鉑、銅熱電阻》檢定規(guī)程實施后，又對其進行過3次修訂，現行有效版本為JJG229-2010《工業(yè)鉑、銅熱電阻》檢定規(guī)程（以下簡稱規(guī)程）。與前幾次版本不同，現行規(guī)程將我國鉑熱電阻的允差等級劃分為AA級、A級、B級、C級，做到了在允差等級劃分上與國際標準保持一致[3,6-7]。由于鉑電阻等級的劃分和檢定設備技術條件的變化，規(guī)程的技術指標要求也有所變化[8-9]。主要技術指標對比如表1所示。
      3個規(guī)程版本中的檢定方法并沒有太大變化，均采用比較法。各等級熱電阻均在0℃和100℃的恒溫設備中，測量被檢熱電阻的電阻值，與標準器測量值進行比較，計算偏差值，檢查α的符合性，得出結論，具體檢定方法見規(guī)程第7節(jié)[6]。為便于解釋，將工業(yè)鉑熱電阻檢定的數據處理方法公式列出如下。

       依據規(guī)程檢定工業(yè)鉑熱電阻時，在大多數情況下，標準鉑電阻溫度計重要的量值R∗tp值要用在本級標準裝置配置的水三相點裝置上自行復現測量獲取，用自賦R∗tp值后的標準溫度計參與對被檢熱電阻檢定測量與計算，而不能用標準溫度計在上級標準裝置檢定溯源后出具的證書報告上的R∗tp值。
       規(guī)程中要求“檢定AA級熱電阻時，R∗tp的電阻值必須在三相點瓶中用電測儀器重新測量，有利于改善測量不確定度（檢定A級熱電阻時如果使用0.02級的測量儀器，必須重測R∗tp才能滿足測量不確定度的要求）。檢定其他等級的熱電阻時如果對該電阻值（R∗tp）沒有異議，可直接從標準鉑電阻的檢定證書中獲得”[6]。在規(guī)程的附錄E的不確定度評估論證后又進一步強調：對于A級及以上等級鉑熱電阻必須用同一個電測設備重新測量R∗tp才能滿足要求[6]。規(guī)程主起草人在規(guī)程的宣貫中進一步的解釋是“以檢定0℃為例，如果用選擇的電測設備在水三相點中重測R∗tp，則R∗tp和R∗tp的測量結果是相關的，如果R∗tp用標準鉑電阻溫度計證書中的結果，則其二者測量結果是不相關的，經計算，相關時候具有更小的不確定度”[10]。使用重測R∗tp值的方法可以降低對電測設備的要求[11]。
      規(guī)程的其他起草單位在規(guī)程的宣貫和宣傳中的解釋另有不同：“由于規(guī)程要求實測二等鉑電阻標準器的水三相點值，因此對電測儀器的精度要比以前高得多”[12]；“根據新規(guī)程規(guī)定，目前市場上所有的六位半數字表，包括七位半數字表，其電阻測量的精度都不能滿足新規(guī)程關于AA級和A級鉑熱電阻檢定的要求。因此用戶只能重新考慮測溫儀表”[13]；“除非更換八位半數字多用電表，其代價是接近十萬人民幣的價格或者更高，此外沒有其他選擇”[12]，甚至建議電測設備更換三十多萬元人民幣的超級測溫電橋[12-14]。
       可以看出，規(guī)程起草單位的專家對工業(yè)熱電阻檢定規(guī)程的檢定方法與配置設備技術指標的理論認知相差巨大，甚至完全相反。一個論點認為自測標準溫度計的水三相點值可以降低對電測設備的要求，而另一個論點則提出要實現自測標準器的水三相點值必須大幅提高對電測設備的技術要求。
2規(guī)程依據與研究內容比較
       已有研究就工業(yè)熱電阻檢定規(guī)程的檢定方法、配套設備技術指標等對量傳結果不確定度的影響進行了探索[11，16-34]。但是，研究的結果及結論取決于科研人員對測量技術、測量方法的認知，測量設備使用，實驗技能及實驗條件等因素的掌控水平。
2.1規(guī)程依據和主要分析方法
       檢定測量時，標準溫度計與電測設備都會因為存在不正確性而帶入測量誤差。所以規(guī)程起草者和一些專家認為：在鉑熱電阻檢定時，如果使用同一臺電測設備測量R∗i和R∗tp，那么電測測量時讀數帶入的相對誤差可以抵消，量程帶入的引用值部分也只剩余部分影響，從而總體減弱對系統的影響。因此，測量標準鉑電阻溫度計時，應該在測量R∗i前后使用同一臺電測設備在水三相點中測得R∗tp，這樣可以排除因不同電測設備帶入的系統誤差，并且消除標準鉑電阻在使用中因熱脹冷縮、震動等產生應力而引起R∗tp值的漂移[10-11,34-35]。并且認為重新測量標準鉑電阻R∗tp值將有效減小測量結果不確定度。
規(guī)程中將0℃檢定點數學模型變換為

       規(guī)程宣貫材料[10-11]認為：檢定工業(yè)鉑熱電阻自測R∗i時，同一臺電測設備測量R∗i、R∗tp，兩個測量結果具有相關性。而當R∗i由電測設備測量，R∗tp直接引用檢定證書中的給出值時，由于R∗i、和R∗tp是用不同電測設備測量的，兩個測量結果之間不相關。規(guī)程按照把?ti、?t∗i,?th、?t∗h作為輸入量分別作不確定度評估，然后再分別合成得到檢定結果的不確定度[6]。
2.2檢定方法的研究
       針對規(guī)程規(guī)定方法的科學性和配套設備要求的合理性問題，近年有十余篇研究報告對此進行了論證[24-33]。
2.2.1不確定度評定
       檢定時，測得的標準器電阻值和被檢電阻值是用同一臺儀器分別在同一時間、同一溫場條件下測得，故應把標準器電阻值與被檢電阻值的相關性作為考慮的問題。
       如果R∗tp值直接引用上一級證書中的給出值，標準鉑電阻R∗tp的不確定度主要由上級標準傳遞的不確定度和溫度計的周期穩(wěn)定性合成。但是如果自己測量R∗tp，那么標準鉑電阻R∗tp引入的不確定度將由水三相點容器的復現性、標準鉑電阻溫度計的短期穩(wěn)定性，以及電測設備測量誤差引入的不確定度分量共同構成。為了對比，文獻中選取了0.005級、0.01級、0.02級水平的電測指標進行不確定度評估。
這里選取規(guī)程和文獻[24-25]中0.01級電測檢定結果測量不確定度數據進行比較，見表2。

       從表中可以看出，各種因素中的相關性對計算結果有直接影響，是否考慮標準鉑電阻和被檢鉑熱電阻的誤差相關性，將導致結論完全不同，規(guī)程和文獻[24-25]中所評估出的最終結果是相反的。
       不確定度評估結果，按規(guī)程規(guī)定應是不大于被檢熱電阻允許誤差的1/4的原則：檢定時直接使用標準溫度計上級證書中R∗tp值，0.005級電測的檢定結果不確定度可以滿足檢定AA級熱電阻求；0.01級電測可以滿足檢定A級熱電阻要求；0.02級電測可以滿足檢定B級熱電阻要求。然而，用重新測量R∗tp值時，0.005級電測的檢定結果不確定度達不到檢定AA級熱電阻要求；0.01級電測達不到檢定A級熱電阻要求；0.02級電測的檢定結果不確定度只能檢C級。可以看出，使用重測標準溫度計R∗tp值方法并不能降低對電測設備的要求，反而提高了電測設備的技術要求。
2.2.2電測允差對檢定結果影響的誤差限分析
       工業(yè)熱電阻的檢定過程主要是由標準溫度計、被檢熱電阻、溫度點槽、電測儀器等器具設備以及它們所承載的溫度、熱電阻兩個有固定函數關系的參數，在規(guī)定的檢定方法及測量程序下完成測量，并把測量數據按一定的數學模型計算得到檢定結果。從規(guī)程中可以看出，標準器與被檢對檢定結果影響是在一定水平不可能有大的變化；而電測儀器的精度等級差別就大得多，不同的電測儀器有不同大小不同符號的誤差存在，它們會對測量的數據產生較大影響，而且這種誤差在大多數情況下是不可修正的未定系統誤差。但是，該類誤差通常可依據電測儀器的精度等級水平估計其范圍。
       電測系統未定系統誤差影響的處理是測量過程中的重要內容。檢定測量系統規(guī)定的測量方法及測量程序是否科學合理，關鍵在于該方法是否能對測量過程中存在的兩個以上的未定系統誤差進行正確的協同合成，使未定系統誤差作用于檢定結果時，誤差之間具有一定的抵消作用，可使其合成的誤差限遠小于單項未定系統誤差。要判斷測量方法是否科學合理，簡單有效且嚴謹可靠的辦法之一，就是依據測量程序對檢定系統的測量模型中重要參量間協同關系對結果的影響進行誤差的分析計算。
       利用假設方法，找出關鍵影響量對檢定結果影響關系：采用上級給定的R∗tp值檢定鉑電阻時，無論使用哪種名義值的標準器，電測系統代入的檢定結果誤差都小于自測R∗tp的情況。
還論證了，在檢定Pt100型號的鉑電阻時，使用名義值為100Ω的標準器，可達到既降低電測儀器指標要求，減小設備成本投入，又減小檢定誤差水平，提高檢定結果可信度的目的。
       在分析中采用幾個不同等級電測儀器，標準鉑電阻溫度計R∗tp使用自測值和直接引用上級證書值兩種情況進行工業(yè)鉑電阻檢定誤差分析。本文對得到數據總結如圖1、圖2所示。從圖中可以看出，同樣的電測儀器技術指標下，在相同的檢定點，用上級證書R∗tp值檢定時，設備帶入檢定結果的誤差比采用自測R∗tp值時要小得多。


2.2.3試驗驗證
       在計量學方面，測試理論方法與標準裝置能力的理論論證評估是否科學合理或存在認知和論證誤區(qū)，依靠實驗室嚴謹的試驗數據即可驗證。為了驗證文獻[24-29]所得出的結論，增加試驗結果的可信度，文獻[30]采用兩支標準器和多支被檢樣品進行試驗比較分析。選用的標準器和配套設備信息列于表3。

       通過文獻[30]的數據可以看出，使用精度高（±5×10−6）的電測儀器，采用上級證書值和自測檢定工業(yè)鉑電阻的結果差值并不大，兩種方法的差值小于級別最高的AA級工業(yè)鉑熱電阻允差的1/200。
依據檢定規(guī)程，選用精度高的儀器，以標準鉑電阻R∗tp為自測值情況下的檢定測量值作為被檢鉑電阻的參考值，對比分析使用0.02級電測（1355872#）檢定得到的測量值。標準鉑電阻溫度計采用自測R∗tp和上級給出的R∗tp的測量值對比見圖3、圖4。從圖中可以明顯看出，在0℃和100℃兩個溫度點檢定時，標準鉑電阻溫度計均是采用上級給出的R∗tp時情況下的測量值要更接近參考值。
       同樣，文獻[31]分別以高等級電測在0℃和100℃的測量值作為參考值，分析當使用0.02級儀表，標準器為25Ω和100Ω時，所有被檢工業(yè)鉑電阻的誤差值情況。文獻[31]中數據表示，在同樣的測量儀器下，在用上級證書值法使被檢樣品結果的偏差減小的基礎上，使用Rtp標稱值為100Ω的鉑電阻作標準時，測量儀器的誤差對被檢樣品的檢定結果的偏差值影響進一步降低。
 


2.2.4研究結論
       上述研究的論證結果表明：使用比較法檢定工業(yè)熱電阻時，不采用在水三相點上重測標準溫度計R∗tp值，直接使用上級證書值參與檢定計算，使用七位半數表能達到檢定AA級熱電阻的要求，六位半數表能達到檢定A級熱電阻的要求。依據近期研究的數據結果配置檢定設備，將使全國數百家計量機構節(jié)約的建標成本不下數千萬元。同時，不必使用水三相點瓶，有效降低了檢定員的培訓時間、工作時間，提高檢定工作效率，減少檢定工作過程中的失誤風險，同時降低企業(yè)用戶的運輸成本和時間成本。
3不同研究與觀點差別原因分析
       規(guī)程頒布至今，國內專家在工業(yè)鉑熱電阻的檢定方法及設備配置與檢定結果的不確定度上還存在如此大的分歧，有必要對產生這些分歧的原因進一步探討。
3.1標準器的量值來源問題
       標準裝置標準器的量值一定是按照國家計量系統表在上級標準溯源合格得到的。但是在檢定工業(yè)鉑熱電阻時，不使用在上級標準裝置上溯源時的給出值，而是重新自測賦值，這種辦法是不可取的。低級標準裝置不花大的經費投入就可以到達或超越上級標準裝置的量傳水平，在量傳體系鏈中顯然是不合理的，相關的計量法律法規(guī)也不允許[32]。
3.2標準器的使用方法問題
       標準器在量值傳遞鏈中具有重要的位置，它是本級標準裝置的核心。在量值傳遞的測量數據處理中按文獻[34-36]提倡的用鉑電阻溫度計的測量數據自相關的方法減小檢定結果的不確定度，即只重點關注消除標準器可能存在的小誤差，而忽視了標準器在標準裝置中消除其他更多更大誤差的作用，最終起到了相反的效果。因為，利用標準器數據的自相關性用于本實驗室的溫度測量還是比較準的，但是用于電阻溫度計的量值傳遞它的效果則需要充分考慮各個因素變量。這是標準鉑電阻溫度計在溫度測量和溫度量值傳遞使用中應注意的重要差別，這些不同點或者標準鉑電阻溫度計使用中的理論誤區(qū)文獻[26-28,37]進行了詳細系統的論證分析。因此，在檢定中重要是應該盡量保證用被檢與標準的數據相關性來降低檢定結果的不確定度。所以，新的研究認為把R∗tp、R∗i作相關性處理是不正確的，相反，應該考慮R∗i與Ri的相關性。并且已得到理論論證和試驗驗證數據的證明，檢定工業(yè)鉑熱電阻時，標準鉑電阻溫度計使用上級證書值才是合理的。
3.3測量方法問題
       測量值傳遞中常用的測量方法主要有兩種，一種是絕對測量法，另一種相對測量法，前者主要用于基準量值的復現或不易溯源的高等級標準中的測量，后者主要用于中低標準裝置量傳中的測量。相對測量法具有設備投入少，測量精度高等優(yōu)勢。
       規(guī)程中要求的用重新測量標準鉑電阻溫度計R∗tp值，再與恒溫槽中測得的標準鉑電阻溫度計和被檢溫度計的電阻值數據一起計算檢定結果。此方法看似用的比較測量（或相對測量）法，實際上已經轉化為在正確的溫度點槽溫場中用絕對測量法直接測量取得被檢鉑熱電阻的電阻值作為檢定結果。溫度點槽的正確溫度就是規(guī)程采用的用標準器測量電阻與自測R∗tp值比來實現的。但是，在絕對測量方法下，電測儀器的測量誤差將全部轉化為被檢熱電阻檢定結果的示值誤差，在大多數情況下這個誤差比標準器可能存在的偏差要大得多，從而導致檢定結果的誤差增大。相反，使用上級給出的R∗tp值時屬于相對測量方法，相對測量方法并不要求正確測量或者知道恒溫設備的正確溫度，只需要恒溫設備具有符合技術指標要求的穩(wěn)定均勻溫場即可。采用相對測量，才能依靠標準器在量值傳遞中的核心作用，以正確的測量方法減小或抵消測量系統測量誤差對檢定結果的影響。
      式（5）是文獻[26]中對自測R∗tp值法在0℃點電測允差對檢定結果誤差限的化簡表達式(X為測量儀器相對誤差項)，式（6）是用上級證書R∗tp值法在0℃點電測允差對檢定結果誤差限的化簡表達式：

       從式（5）可以看出，自測R∗tp值法雖然消除了電測系統測量誤差對標準器的影響及標準器可能存在的偏差，但是電測系統的測量誤差對被檢器具的影響都完整出現在檢定結果中，其表現形式完全是絕對測量法的表現形式；而從式（6）可以看出，電測系統的測量誤差對標準和被檢的影響最終在檢定結果表達式中實現了有效的抵消修正，是典型的相對測量（或比較測量）表現形式。可以看出，只考慮線性相對測量誤差，由測量儀器誤差在兩種測量方法的結果上產生了50倍的差別；若考慮電測設備的非線性誤差，兩種測量方法結果的誤差相差也在數倍以上。
3.4測量設備的選用問題
       標準裝置完成量傳檢定測量必須采用正確的測量方法依據合理的測量程序來進行。用絕對測量法完成正確的溫度量值復現或傳遞，標準裝置使用的溫度固定點、標準溫度計、測量儀器必須都是高精度的，即“三高”缺一不可[26]。否則，要實現高精度的量值傳遞是不可能達到的。規(guī)程規(guī)定采用溫度基準裝置復現也使用的水三相點裝置，希望既可以降低電測設備的技術要求，又保證檢定結果較小的不確定度。并沒有注意到所用測量方法應具備的條件，會很難達到降低測量結果不確定度的初衷。
3.5測量方法的論證問題
       從工業(yè)熱電阻檢定方法評估論證的歷史脈絡中可以看出，近二十年，一些研究論文和專著對規(guī)程規(guī)定方法用不確定度評估的辦法進行了論證，但是由于評估缺少較嚴謹的科學分析論證和實驗驗證，致使評估論證結果的可信度不高，后來的研究數據結果也證明這一點。文獻[28]依據測量過程的數學模型，用控制設定主要影響參量的數據變化以數學計算的方法，分析計算出主要影響量的允差在不同檢定方法下對檢定結果影響的誤差限，這種誤差分析計算對測量方法優(yōu)劣的判別既簡單快速又正確可靠而且直觀便于理解，分析計算的過程對實驗室實驗驗證的方法也具有啟示指導作用。
模型的變換和評估對計量檢定人員進行測量起到了重要的作用，但是測量模型的第一要義是依據模型的數據分析計算。現在部分宣貫中，誤差分析理論只剩下測量結果減去參考值即為誤差這一小部分內容，而高度宣傳不確定度的重要性。導致誤差理論的宣貫認知與學界及工程技術界誤差理論的教學和應用實際出現偏差[1,38]，工業(yè)技術界提供服務的基礎領域的認知與學界產生了差別。
4結束語
       我國經濟由高速增長階段轉為高質量發(fā)展階段，作為服務性質的計量機構，應該按照國家發(fā)展要求，在滿足正確性的基準上，研究檢定計量器具的方法，提高自身服務質量與檢定水平。工業(yè)鉑熱電阻是溫度計量中重要的傳感器之一，其量值是否正確直接影響國計民生中的溫度測量控制水平，其計量檢定方法的合理性將影響計量機構和企業(yè)用戶的經濟和效益。本文對近年工業(yè)鉑熱電阻檢定技術方法研究內容進行梳理和歸納，并且采用部分文獻的數據再次對比總結，分析產生分歧原因希望對下次規(guī)程修訂起到積極作用。