高溫鎢錸熱電偶校準(zhǔn)分析

摘要:介紹了高溫鎢錸熱電偶校準(zhǔn)裝置以及鎢錸熱電偶的制作、安裝、標(biāo)準(zhǔn)器和儀器設(shè)備的使用方法和注意事項(xiàng),以立式高溫檢定爐作熱源,光電高溫計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn),對鎢錸熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)校準(zhǔn)過程中的影響因素,對測!量結(jié)果進(jìn)行不確定度分析,通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析在1500~2300℃溫度段校準(zhǔn)結(jié)果的相對不確定度在0.6%以內(nèi)。
　　熱電偶是測量溫度、特別是測量高溫使用最多的溫度傳感器，目前國內(nèi)對高溫傳感器在1500℃以上溫度點(diǎn)的校準(zhǔn)能力有限,特別是在國防武器研制過程中,盡管存在大量的校準(zhǔn)需求,但國內(nèi)的計(jì)量機(jī)構(gòu)大多數(shù)還不能開展此項(xiàng)工作。為了更好地開展以鎢錸熱電偶為代表的高溫?zé)犭娕荚?500℃以上溫度點(diǎn)的校準(zhǔn)工作,304所開展了高溫鎢錸熱電偶校準(zhǔn)裝置的研制"，并使用該裝置開展了一系列試驗(yàn)工作。
鎢錸熱電偶作為測溫傳感器,具有價(jià)格低廉、測溫.上限高的優(yōu)點(diǎn),而且我國是產(chǎn)鎢大國,因此鎢錸是高溫測量領(lǐng)域很有前途的測溫材料。隨著鎢錸熱電偶測溫精度的不斷提高,預(yù)計(jì)鎢錸熱電偶將逐漸替代鉑銠熱電偶,成為應(yīng)用最主流的測溫?zé)犭娕肌τ?500℃以上高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn)國內(nèi)目前還沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范，本裝置采用的校準(zhǔn)方法。
1校準(zhǔn)裝置的構(gòu)成
　　該裝置主要由高溫爐、水冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、充氣保護(hù)系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)六部分組成,組成框圖如圖1所示。
 
　　裝置的主體是高溫爐設(shè)計(jì)溫度范圍為1500℃~3000℃;水冷系統(tǒng)主要是對爐體、通電電極以及熱電偶保護(hù)管等進(jìn)行冷卻;真空系統(tǒng)主要是對被檢熱電偶和發(fā)熱體進(jìn)行抽真空保護(hù)考慮到熱電偶在高溫校準(zhǔn)時(shí)材料的揮發(fā)抽完真空后還需要進(jìn)一步進(jìn)行充氬氣或其他惰性氣體,保護(hù)被校熱電偶;溫度控制系統(tǒng)包括電源、控制用的光纖傳感器、控溫儀表、晶閘管以及變壓器等組合后完成對高溫爐溫度控制;數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)包括被檢熱電偶、數(shù)據(jù)采集器、光電高溫計(jì)以及電腦和采集軟件。
2校準(zhǔn)試驗(yàn)方法
　　該裝置采用立式高溫爐作熱源,光電高溫計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)器,通過爐體內(nèi)部的均勻溫區(qū)使光電高溫計(jì)感受到爐體中心區(qū)的溫度,均勻溫區(qū)的末端與被檢熱電偶的感溫端接近在同一平面,被檢熱.電偶通過數(shù)據(jù)采集器采集到熱電偶的電勢值，通過換算轉(zhuǎn)成溫度值,與標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度值比較，得到熱電偶的示值誤差。校準(zhǔn)試驗(yàn)示意圖如圖2所示。
 
　　檢定過程中,隨著爐溫的升高,加熱管和鎢保護(hù)管受熱會(huì)發(fā)生膨脹,設(shè)計(jì)過程中將黑體輻射腔設(shè)計(jì)成橢圓狀,就是充分考慮了其膨脹量，即使鎢管受熱膨脹光電高溫計(jì)也能瞄準(zhǔn)黑體腔輻射孔。鎢管及黑體輻射腔結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。
 
3試驗(yàn)偶絲封裝工藝改進(jìn)
　　將WRe3.-WRe25或者WRe5WRe26熱電偶封入外徑為6mm的鎢套管內(nèi),用氧化鎂作為絕緣材料,理論.上應(yīng)具有長期的熱電穩(wěn)定性2]。但經(jīng)過初期試驗(yàn)對比,實(shí)際測得的數(shù)據(jù)差異較大,分析原因是在封裝時(shí)難以避免有少量空氣被封裝到鎢保護(hù)內(nèi)管內(nèi),高溫情況下鎢、錸會(huì)被氧化，導(dǎo)致測量結(jié)果不可靠。
　　針對此問題本試驗(yàn)采取了以下兩種解決方案。
(1)采取在真空手套箱中封裝,首先將真空手套箱抽真空,并充氬氣保護(hù)，為了使箱室內(nèi)氬氣更純凈,反復(fù)進(jìn)行幾次上述步驟。由于鎢套管在車床加工過程中粘有油漬,因此使用前用酒精清洗幾次,并利用熱風(fēng)槍吹鎢套管外表面，使其內(nèi)表面殘余酒精揮發(fā)。具體安裝實(shí)例如圖4所示。
 
(2)將鎢錸熱電偶裸絲穿入氧化鎂保護(hù)管內(nèi)在其端部與橡膠塞連接處溫度較低,用剛玉管進(jìn)行封裝,其中裸露的氧化鎂管致密性不嚴(yán),需全部用密封膠封裝,通過對爐體和鎢管兩套相互隔離的環(huán)境抽真空并充氬氣保護(hù),可有效避免進(jìn)入空氣對鎢錸熱電偶的氧化。裸絲測試安裝實(shí)例如圖5所示。
 
4試驗(yàn)結(jié)果分析
　　試驗(yàn)選用同一-批次的4支WRe5/26型鎢錸熱電偶，最大允差為±1%。測試溫度點(diǎn)為1500、;1800、2000、2200、2300C,每個(gè)測試點(diǎn)相同試驗(yàn)條件下進(jìn)行4次，記錄每次的修正值，測試結(jié)果如表1所示,修正值曲線如圖6所示。
 
　　2000℃以下所有測試點(diǎn)測量誤差均在所測溫度點(diǎn)1%范圍內(nèi),2000℃以上熱電偶修正值逐漸增大，分析原因如下:
(1)2000℃以上金屬鎢、錸揮發(fā),導(dǎo)致熱電勢變小,引起修正值增大.
(2)2000℃以上氧化鎂保護(hù)管內(nèi)的雜質(zhì)揮發(fā),并與鎢、錸發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致修正值增大。
(3)高溫下氧化鎂保護(hù)管內(nèi)水分與鎢、錸發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致修正值增大,下一步實(shí)驗(yàn)將氧化鎂管預(yù)先在烘箱中處理，并放在密閉容器中儲(chǔ)存.
(4)隨著時(shí)間的延長,高溫下雜質(zhì)對偶絲污染更嚴(yán)重，如果直接測試2300℃可能效果會(huì)好些,須進(jìn)-一步實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
(5)由高溫下氧化鎂絕緣性能變差導(dǎo)致,查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)氧化鉿、三氧化二釔等絕緣材料更為合適，目前成品還未找到。
針對上述第二種封裝工藝改進(jìn)方案由于對爐體內(nèi)所用鎢管純度要求高所以還須進(jìn)一步驗(yàn)證。
5校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)估
　　影響鎢錸熱電偶校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度分量有以下幾個(gè)方面):
(1)黑體發(fā)射率形成的不確定度分量u1;
(2)黑體空腔的等溫誤差形成的不確定度分量u2;
(3)黑體空腔的溫場不穩(wěn)定性形成的不確定度分量u3;
(4)標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)以及石英玻璃透光率引起的測量不確定度分量u4;
(5)人的主觀條件與實(shí)驗(yàn)室客觀條件引起的測量不確定度分量u5;
(6)電測系統(tǒng)測量不確定度分量u6;
(7)熱電偶導(dǎo)熱影響量不確定度分量u7;
(8)被檢熱電偶重復(fù)性不確定度分量u8；
　　根據(jù)I500~2300℃的各個(gè)分量的具體值可得到在不同溫度點(diǎn)擴(kuò)展不確定度和相對不確定度1),在1500℃時(shí)相對不確定度為0.47%,在2300℃時(shí)相對不確定度為0.55%。篇幅有限,此處不一一列舉。
6結(jié)論
(1)對兩種送檢形式被校熱電偶提出了不同封裝改進(jìn)方式,有效地解決了防止鎢錸熱電偶絲氧化的問題。試驗(yàn)證明本裝置可以完成1500℃以上高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn)工作。
(2)通過對鎢錸熱電偶1500~2300℃校準(zhǔn)結(jié)果的分析,其相對不確定度在0.6%以內(nèi),各影響分量中,黑體腔的發(fā)射率和標(biāo)準(zhǔn)器光電高溫計(jì)引入的不確定分量占比較大,因此在裝置研制中除了滿足爐體本身的性能外,盡可能選用精度高、性能較好的標(biāo)準(zhǔn)器,黑體腔的設(shè)計(jì)要滿足-定的黑度系數(shù)，從而最大程度地減小校準(zhǔn)結(jié)果不確定度。